Laboratório de Cromatografia e Espectrometria de Massas - LABCEM
O Laboratório de Cromatografia e Espectrometria de Massas (LABCEM) é um laboratório multiusuário vinculado à Divisão de Central Analítica (CA) do Centro de Apoio Multidisciplinar (CAM) da Universidade Federal do Amazonas (UFAM).
O laboratório tem como missão oferecer suporte técnico-científico especializado às atividades de pesquisa, ensino e inovação tecnológica, atendendo prioritariamente à comunidade acadêmica da UFAM e, mediante disponibilidade, às demandas externas institucionais.
Espectrometria de Massas: breve histórico e importância
A Espectrometria de Massas (MS) é uma técnica analítica instrumental destinada à determinação da razão massa/carga (m/z) de íons gerados a partir de moléculas presentes em uma amostra. Seu princípio baseia-se na ionização das espécies químicas, separação dos íons em um analisador de massas e posterior detecção.
A técnica teve seu desenvolvimento inicial no início do século XX, com os experimentos de J. J. Thomson sobre partículas carregadas. Ao longo das décadas, evoluiu significativamente com o surgimento de diferentes analisadores (como ion trap, quadrupolo e Orbitrap) e novas fontes de ionização. A introdução de técnicas de ionização branda, como ESI (Electrospray Ionization), na década de 1980, revolucionou a análise de moléculas polares e biomoléculas, ampliando drasticamente as aplicações da espectrometria de massas em química, farmacologia, metabolômica, controle de qualidade e pesquisa ambiental.
Atualmente, a espectrometria de massas é considerada uma das ferramentas analíticas mais poderosas para identificação estrutural, determinação de massa molecular, estudos de fragmentação e análises quantitativas em matrizes complexas.
Cromatografia Líquida: fundamentos e evolução
A Cromatografia Líquida (LC) é uma técnica de separação baseada na interação diferencial dos componentes de uma mistura entre uma fase estacionária e uma fase móvel líquida. Seu princípio foi introduzido no início do século XX pelo botânico russo Mikhail Tswett, que utilizou colunas preenchidas com adsorventes para separar pigmentos vegetais.
Com o avanço tecnológico, especialmente a partir da década de 1960, surgiu a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC), que utiliza partículas de menor tamanho e sistemas de alta pressão, proporcionando maior resolução, sensibilidade e rapidez nas análises. Mais recentemente, a evolução para a UHPLC (Ultra High Performance Liquid Chromatography) permitiu ganhos adicionais de eficiência e redução no tempo de análise.
A cromatografia líquida tornou-se uma das técnicas mais versáteis na análise de compostos orgânicos, fármacos, produtos naturais, biomoléculas e contaminantes ambientais, sendo frequentemente acoplada à espectrometria de massas para obtenção simultânea de separação e identificação estrutural.
Infraestrutura Analítica
O LABCEM dispõe de uma infraestrutura moderna para análises qualitativas e quantitativas de compostos químicos em diferentes matrizes.
1. Espectrometria de Massas por Injeção Direta (DI-MS)
Espectrômetro de massas LCQ Fleet com fonte ESI (Electrospray Ionization)
Neste equipamento são realizadas análises por injeção direta (DI-MS), incluindo:
- Aquisição em modo Full Scan
- Aquisição em modo Data Dependent Acquisition (DDA)
- Experimentos de fragmentação MS² (MS/MS)
Sistema baseado em analisador do tipo ion trap, indicado para estudos estruturais, identificação de compostos e análise exploratória de amostras compatíveis com ionização por ESI.
📌 Equipamento adquirido por meio do Projeto FINEP nº 01.07.0471.00.
2. UHPLC-HRMS (Alta Resolução)
Sistema UHPLC acoplado a espectrômetro de massas de alta resolução
- Analisador de massas: Orbitrap Exploris 120
- Cromatógrafo líquido: Vanquish UHPLC
Permite:
- Determinação de massa exata (alta resolução)
- Análises qualitativas e quantitativas
- Estudos metabolômicos e perfis químicos complexos
- Aquisição em modos Full Scan e MS/MS de alta resolução
O conjunto UHPLC-HRMS proporciona elevada sensibilidade, seletividade e precisão na determinação de compostos em matrizes complexas.
3. Cromatografia Líquida com Detecção UV
Sistema HPLC Shimadzu com detector UV
Utilizado principalmente para:
- Análises exploratórias
- Avaliação de pureza
- Monitoramento de reações
- Desenvolvimento preliminar de métodos cromatográficos
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ATENDIMENTO
Segunda à Sexta-feira das 07h às 17h
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COORDENADORES
Prof. Dr. Afonso Duarte Leão de Souza
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Profa. Dra. Rita de Cássia Saraiva Nunomura
Lattes: http://lattes.cnpq.br/4964432473792729
RESPONSÁVEIS TÉCNICOS
TAE Dr. Henrique Alves da Silva
Lattes: http://lattes.cnpq.br/4609606522125974
TAE Dr. Kidney de Oliveira Gomes Neves